Die Glimmentladungsspektrometrie (GDOES bzw. GD-OES) ist ein leistungsfähiges Verfahren zur quantitativen Analyse von Metallen, Werkstoffen und Oberflächen. Eine besondere Stärke der Methode liegt darin, dass nicht nur die chemische Zusammensetzung einer Probe bestimmt werden kann. Durch die zeitaufgelöste Messung lassen sich auch Elementverteilungen über die Tiefe einer Oberfläche erfassen.
Damit eignet sich GDOES insbesondere für die Untersuchung von Beschichtungen, Randschichten, Korrosionsprodukten und oberflächennahen Werkstoffbereichen.
Das Prinzip der GDOES
Technische Grundlage der GDOES ist eine Glimmentladung in Argon. Die Probe wird dabei als Kathode geschaltet. Durch eine angelegte Gleichspannung werden Argonatome ionisiert. Die entstehenden Argonionen werden aufgrund der elektrischen Potentialdifferenz auf die Probenoberfläche beschleunigt.
Beim Auftreffen der Argonionen auf die Probe werden Atome aus der Oberfläche herausgelöst. Dieser Vorgang wird als Sputtern oder Kathodenzerstäubung bezeichnet.
Die herausgelösten Probenatome gelangen in das Plasma und werden dort – insbesondere durch Elektronenstöße – angeregt. Beim Übergang der angeregten Atome in einen energetisch niedrigeren Zustand wird charakteristische elektromagnetische Strahlung ausgesendet.
Diese emittierten Lichtquanten werden anschließend mit einem optischen Emissionsspektrometer analysiert.
Vereinfacht dargestellt:
Argonplasma → Ionenbeschuss → Sputtern der Probe → Anregung der Probenatome → Emission charakteristischer Spektrallinien → Elementanalyse
Vom Plasma zum Elementspektrum
Die von den angeregten Atomen ausgesendete Strahlung enthält charakteristische Wellenlängen, die den jeweiligen Elementen zugeordnet werden können.
Das Licht wird über eine optische Anordnung auf ein holographisches Gitter abgebildet. Dort werden die unterschiedlichen Wellenlängen räumlich voneinander getrennt. Bei einer Anordnung nach Paschen/Runge auf einem Rowlandkreis können die charakteristischen Spektrallinien verschiedener Elemente gleichzeitig erfasst werden.
Dadurch ermöglicht GDOES eine parallele Analyse mehrerer Elemente.
Warum GDOES auch Tiefenprofile liefert
Eine besondere Eigenschaft der GDOES ist die zeitaufgelöste Messung.
Während der Analyse wird die Oberfläche der Probe kontinuierlich durch den Sputterprozess abgetragen. Mit zunehmender Messzeit dringt die Analyse somit immer tiefer in das Material ein.
Wird die Intensität der charakteristischen Spektrallinien kontinuierlich aufgezeichnet, lässt sich nachvollziehen, wie sich die Konzentration der einzelnen Elemente entlang der Tiefenachse verändert.
So entsteht ein Konzentrations-Tiefenprofil.
Das ist beispielsweise interessant, wenn untersucht werden soll:
- wie dick eine Beschichtung ist,
- wie sich ein Legierungselement über die Randschicht verteilt,
- wo eine Grenzfläche zwischen zwei Werkstoffen liegt,
- wie tief Korrosions- oder Oxidationsprozesse in einen Werkstoff eingedrungen sind,
- wie sich chemische Konzentrationen innerhalb einer Beschichtung verändern.
Vom Messsignal zum Konzentrationsprofil
Die gemessene Intensität einer Spektrallinie lässt sich nicht ohne Weiteres direkt in eine Konzentration umrechnen. Unterschiedliche Werkstoffe können beispielsweise unterschiedliche Sputterraten aufweisen.
Für quantitative Analysen werden deshalb geeignete Kalibrierungen eingesetzt. Moderne GDOES-Verfahren können zeitaufgelöste Intensitätsverläufe mithilfe von Multimatrixkalibrierungen in Konzentrations-Tiefenprofile umwandeln.
Dabei werden unterschiedliche Werkstoffmatrizen und deren Einfluss auf den Sputterprozess berücksichtigt.
Die Konzentrationen der Elemente einer unbekannten Probe werden über die Kalibrierung bestimmt. Für die Tiefenzuordnung wird die jeweilige Sputterrate berücksichtigt. Dadurch kann aus dem zeitlichen Verlauf der Messung ein Tiefenprofil der chemischen Zusammensetzung erstellt werden.
Wie groß ist die analysierte Fläche?
Die Größe des Sputterbereichs wird unter anderem durch den verwendeten Anodendurchmesser bestimmt. Typischerweise kommen Anodendurchmesser von etwa 2,5 mm oder 4 mm zum Einsatz.
Dadurch entsteht während der Messung ein definierter Abtragsbereich auf der Probenoberfläche.
GDOES für Werkstoff- und Oberflächenanalysen
Die Kombination aus Sputtern, Plasmaanregung und optischer Emissionsspektrometrie macht GDOES zu einem leistungsfähigen Verfahren für die Untersuchung von Werkstoffen und Oberflächen.
Besonders interessant ist die Möglichkeit, die chemische Zusammensetzung nicht nur an der Oberfläche, sondern über die gesamte analysierte Tiefenrichtung zu betrachten.
Damit können beispielsweise Beschichtungsaufbauten, Diffusionszonen, Randschichten oder Korrosionsprofile charakterisiert werden.
Typische Fragestellungen für GDOES
Beschichtungen
- Bestimmung von Schichtdicken
- Analyse mehrlagiger Beschichtungen
- Bestimmung von Elementverteilungen innerhalb einer Beschichtung
- Untersuchung von Beschichtungsübergängen
Werkstoffanalyse
- Bestimmung der chemischen Zusammensetzung
- Untersuchung von Legierungselementen
- Analyse von Randschichten
- Untersuchung von Diffusionsprozessen
Schadens- und Korrosionsanalyse
- Untersuchung von Korrosionsschichten
- Bestimmung von Oxidationsprofilen
- Analyse chemischer Veränderungen nahe der Oberfläche
- Untersuchung von Grenzflächen und Materialübergängen
GDOES bei CERTANIA Industrial Analytics
CERTANIA Industrial Analytics nutzt moderne werkstoffanalytische Verfahren, um Materialien, Bauteile und Oberflächen gezielt zu charakterisieren.
GDOES ergänzt dabei weitere Methoden der chemischen und werkstofftechnischen Analytik. Besonders bei Fragestellungen, bei denen neben der Elementzusammensetzung auch deren Verteilung über die Tiefe von Bedeutung ist, bietet die Glimmentladungsspektrometrie wichtige Informationen.
Von der Werkstoffcharakterisierung über die Untersuchung von Beschichtungen bis zur Schadens- und Ursachenanalyse können die Messergebnisse dazu beitragen, Werkstoffeigenschaften besser zu verstehen und technische Fragestellungen belastbar zu bewerten.
Sie möchten eine Oberfläche, Beschichtung oder Randschicht analysieren?
Wir unterstützen Sie bei der Auswahl des geeigneten analytischen Verfahrens und bei der werkstofftechnischen Bewertung Ihrer Proben.
Sprechen Sie uns an – wir analysieren nicht nur, was ein Werkstoff enthält, sondern auch, wie sich seine chemische Zusammensetzung über die Tiefe verändert.
Mehr Infos unter: GDOES – Quantitative Tiefenprofilanalyse und Schichtdickenbestimmung – CERTANIA Industrial Analytics
